Le bain de glace fondante

Il existe en métrologie des températures de nombreux points fixes matérialisés mais ils nécessitent en général l’achat de cellules couteuses. Le point de fusion de la glace s’avère être, quant à lui, relativement simple à réaliser soi-même et sans gros investissement.

Vous pouvez consulter ici une procédure de réalisation à partir d’un vase Dewar.
Bien qu’il nécessite quelques précautions lors de sa réalisation, le bain de glace n’en demeure pas moins un dispositif simple et d’une grande exactitude (quelques millidegrés), ayant de nombreuses applications dont les principales sont présentées ci-dessous.

Surveillance / évaluation de la dérive :

Il est souvent conseillé (guides COFRAC, normes) de surveiller la dérive des sondes étalons entre 2 étalonnages. Le bain de glace est le dispositif idéal pour cette opération. Parfaitement répétable et extrêmement stable, il constitue une excellence référence de zéro pour détecter la dérive d’une sonde.

Détermination de l’auto-échauffement :

Le phénomène d’auto-échauffement introduit un biais dans la mesure de température par sonde à résistance (par exemple de type Pt100) : pour mesurer une résistance (image de la température), il faut lui injecter un courant électrique qui tend à la réchauffer par effet Joule (RI²). De ce fait, la résistance est toujours légèrement plus chaude que le milieu qu’elle mesure. Si les fabricants d’instruments limitent ce biais en utilisant un courant de mesure faible (de l’ordre de 1 mA), on ne peut pas le supprimer complètement et il convient de le prendre en compte dans les mesures. Pour cela, les fabricants d’indicateurs de température proposent sur les modèles évolués une fonction « √2 » qui injecte un courant égal à √2 fois le courant nominal (le √2 permet de linéariser l’allure en I²), ce qui permet de déterminer la variation de température mesurée (non réelle) due à l’augmentation de courant et ainsi, de calculer par extrapolation linéaire la température à courant nul.
Aisée en théorie, cette méthode est quasi-impossible à mettre en œuvre dans un bain thermostatique, ou pire un four. En effet, les variations recherchées (dues à la variation de courant) sera probablement noyée dans les instabilités du milieu de comparaison. Ainsi, une réelle variation de température due à la régulation du milieu pourrait être attribuée à tort à la variation (non réelle) due au courant de mesure.
La solution à ce problème est encore le bain de glace ; son excellente stabilité garantit la détermination de la variation recherchée. De plus, pour ne détecter que le phénomène d’auto-échauffement, il faut que la résistance thermique du milieu extérieur soit très faible, c’est-à-dire que le coefficient d’échange thermique soit très élevé. Or celui-ci est maximal dans les milieux en changement d’état, ce qui privilégie encore le bain de glace fondante.

Détermination de la dépression de zéro :

Cette caractéristique des thermomètres à dilatation de liquide, apparenté au phénomène d’hystérésis, prend naissance dans les cyclages thermiques : alors que le thermomètre se dilate rapidement par échauffement, suite à une exposition à une température élevée, le bulbe dilaté ne reprend pas immédiatement son volume initial après refroidissement. Le retour à la normale peut parfois durer plusieurs jours pendant lesquels le thermomètre indiquera une température inférieure à la réalité. La dépression de zéro se détermine aisément au point de glace en abaissant très lentement et par paliers la température du thermomètre. Après avoir fait une mesure au bain de glace, on soumet l’instrument à une température élevée (au voisinage de sa graduation max), puis on le refroidit rapidement (mais raisonnablement pour éviter toute détérioration) jusqu’à 0°C. La dépression de zéro est l’écart entre les indications des 2 points de glace.

Détection des inhomogénéités dans les couples :

La manipulation des couples thermoélectriques (plis, torsions, pollution, recuit…) entraîne des modifications locales des coefficients de Seebeck le long des conducteurs. Si ces hétérogénéités sont soumises à des gradients de température, des forces électromotrices parasites apparaissent et ne sont pas compensées. De ce fait, il arrive qu’un thermocouple étalonné dans une enceinte homogène de fournisse pas la même tension s’il est utilisé dans une enceinte à la même température mais moins homogène. Bien que quelques textes proposent de détecter les défauts d’homogénéité à température ambiante, je recommande de le faire au bain de glace. Je peux en effet affirmer, pour l’avoir testé, que certains défauts d’homogénéité non négligeables ne ressortent pas clairement à température ambiante car dans certains cas, les variations observées sont difficilement attribuables au défaut recherché. Dans la pratique, il suffit de plonger le thermocouple de quelques centimètres dans le bain de glace et de passer lentement une source de chaleur (par exemple un pistolet à air chaud) sur toute sa longueur en surveillant d’éventuelles variations de tension.

La comparaison inter-instruments :

Encore un fois, ses qualités de stabilité et de reproductibilité confèrent au bain son statut privilégié pour comparer des chaînes de mesure. Encore au stade de développement (difficile et controversé, voir l’article), la C2I a pour vocation de vérifier le maintien du raccordement des instruments, notamment dans les cas difficiles.
Si le vase Dewar (voir la procédure de réalisation) est muni d’un couvercle, il devient transportable (dans une certaine limite) et permet de comparer des chaînes de mesure éloignées et difficilement démontables. Dans ce cas, il convient évidemment de faire suivre une réserve de glace pilée et le système de siphon pour maintenir les conditions de stabilité (cf. procédure).

On peut certainement trouver d’autres applications à ce dispositif simple de mise en œuvre. Une procédure de réalisation est disponible dans la rubrique « Ressources » pour une exactitude de l’ordre de 0,005 à 0,01°C. Les plus exigeants pourront trouver une méthode un peu plus poussée visant le m°C dans la monographie 14 du BNM.

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